ICP-MS测定化药甲硝唑中铅的不确定度分析与评定

作者：张婧; 刘姗姗; 张寅豹; 于智睿; 李学洋^*

来源：计量科学与技术, 2023, 67(12): 59-66.

• 计量学
• ICP-MS
• 不确定度
• 化学药品
• 甲硝唑
• 铅含量

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对化学药品甲硝唑中的铅含量开展不确定度来源分析及评定。测试按照《中华人民共和国药典》（2020版）四部通则2 321法，甲硝唑样品经微波消解处理后采用ICP-MS测定铅含量，考察样品称量、微波消解定容、标准工作溶液的配制、标准曲线回归拟合、重复性测定等各因素的相对不确定度，形成合成不确定度及扩展不确定度。在ICP-MS测定化学药品甲硝唑中铅含量的测试中，对不确定度结果贡献最大的因素是标准工作溶液的配制，相对不确定度为1.44%；样品称量、微波消解定容、重复性测定等环节引入的相对不确定度对不确定度结果值贡献较小。当称样量为0.10 g时，所测化学药品甲硝唑片中铅含量为0.506 3μg/g，其扩展不确定度为0.017 93μg/g(k=2)。