采用“四步法”合成甲基(氯)异噻唑啉酮,在固定原料配比条件下,研究优化的反应条件,并首次提出利用减压蒸馏与离心分离提纯产品,产品收率大幅提高;最后通过红外吸收光谱、核磁共振和高效液相色谱等仪器分析手段对中间产物和最终产物进行分析与表征。结果表明:产品结构正确,新的分离工艺产品收率达到90%以上。