摘要
铑资源稀少、价格昂贵,三氯化铑是制备铑催化剂等铑化合物的基础原料,羰基合成废铑液中铑含量通常在102~103 mg/kg,回收其中铑制备三氯化铑具有重要意义。目前废铑液回收铑主要采用焚烧法,此方法存在铑损失大、铑过烧及后续处理困难等问题。为解决这些问题,探索了一种羰基合成废铑液加入木炭粉先有氧后无氧的两段式焙烧回收工艺,该回收工艺操作简单,回收率高。主要流程为:废铑液蒸馏浓缩后得到浓缩铑渣,浓缩铑渣加入m(炭粉)/m(铑渣)=0.6的木炭粉后焙烧,室温升至600℃有氧焙烧,600℃保持3 h后,无氧条件下升温至1 100℃保持1 h后降至室温,得到活性铑灰,活性铑灰经酸浸溶、除杂浓缩得到三氯化铑,铑收率高于99.0%。
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单位中海油天津化工研究设计院有限公司