摘要

全面、准确表征钢中非金属夹杂物特征,有利于发现和认识新夹杂物,也是实现非金属夹杂物的调控和钢材质量提升的前提。分别采用扫描电镜-能谱、拉曼光谱、高分辨率透射电镜和微区X射线衍射等检测方法,结合夹杂物电解萃取技术和图像分析技术,表征了锆脱氧钢中非金属夹杂物形貌、尺寸、数量、分布、成分、晶体结构等特征参数,对比分析了四种夹杂物表征方法的优缺点。结果表明,采用SEM-EDS方法分析锆脱氧钢中夹杂物主要由Zr、 O和少量Al元素组成。基于锆氧化物和铝氧化物的化学计量关系,分析得出夹杂物由94%ZrO2和6%Al2O3组成。统计锆脱氧钢中夹杂物尺寸分布,夹杂物的平均尺寸为0.62μm, 0.7~0.8μm范围内夹杂物数量最多。采用SEM结合电解萃取夹杂物技术,可以观察到钢中非金属夹杂物的三维形貌。采用EDS方法可以逐一定性分析夹杂物中元素组成和元素分布情况,结合夹杂物的化学计量关系,可以定量分析具有单一价态夹杂物的成分。但是,对于价态种类较多和价态不明的非金属夹杂物,仅采用EDS方法不能准确分析得出夹杂物的物相和成分。采用拉曼光谱结合电解萃取夹杂物技术,检测到锆脱氧钢中存在单斜相二氧化锆。通过TEM衍射花样标定及能谱分析单个夹杂物,检测到有单斜相的二氧化锆。采用微区X射线衍射法结合电解萃取夹杂物技术,检测到单斜相与四方相的二氧化锆,并得到了二氧化锆夹杂物的晶格参数。此三种方法均未检测到含铝物相。拉曼光谱分析法、透射电子显微镜、微区X射线衍射法均能够定性分析电解萃取后夹杂物物相和成分,但是对于含量较低物相,三种方法无法准确表征。透射电子显微镜、微区X射线衍射法均能够表征夹杂物晶体结构、晶格参数。透射电子显微镜和扫描电镜只能逐一表征各个夹杂物。微区X射线衍射法和拉曼光谱分析法能够表征检测区域内所有夹杂物物相,是具有统计意义的夹杂物表征方法。因此,采用扫描电镜-能谱分析结合微区X射线衍射分析可以较为全面、准确表征夹杂物特征。