摘要
试验旨在建立一种快速测定保健食品中14种镇静安神类非法添加物的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经三氯甲烷提取、浓缩后,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.2%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为2.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长分别为210 (巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥、氯硝西泮), 220 (马来酸咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑),230 (奥沙西泮、劳拉西泮、地西泮)和246 nm (氯氮卓),进样量为5μL。结果表明, 14种分析物在15 min内得到有效分离;在2~50μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 0;检出限为0.06~0.6 mg/kg,定量限为0.2~1.8 mg/kg;当加标浓度为2.0, 4.0和8.0 mg/kg时,回收率为80.0%~101.5%; 24 h内14种非法添加物保留时间的SRSD为0.10%~0.29%,峰面积的SRSD为0.11%~4.10%。该方法前处理简单,分析时间短,灵敏度高,具有良好的稳定性和精密度,专属性好,可作为保健食品中非法添加化学成分的快速筛查的参考方法。
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单位贵州省产品质量监督检验院