摘要

柱层析法是根据混合物中各组分的理化性质差异,利用混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经过多次分配将组分分离纯化。该文采用回生法分离甘薯直、支链淀粉后再进行二次回生,以窄化其分子链长,并采用柱层析法分离出不同分子量分布范围的淀粉组分,直、支链淀粉组分总制备率均大于2.4%。可见光谱及分子量分布研究表明,粒径为1~3 mm的人造沸石适合分离支链淀粉,粒径为4~6 mm的人造沸石适合分离直链淀粉。经大沸石分离,聚合度大的直链淀粉分子依赖沸石表面吸附,洗脱速度快,先被洗脱下来,聚合度较小的直链淀粉分子进入沸石孔隙内部,吸附力大,后被洗脱下来;经小沸石分离,甘薯支链淀粉组分F1b中分子量小、均一度高的组分先被洗脱下来,F2b中分子量大、均一度低的组分先被洗脱下来,说明甘薯直、支链淀粉的分支度对淀粉组分的分离也有一定影响。X射线衍射表明,甘薯直链淀粉组分在18.9°、23.4°、27.2°、29.3°、32.3°、33.7°附近出现强衍射峰,甘薯支链淀粉组分在21.6°、22.9°、23.9°、26.5°、27.1°、29.3°、34.1°、35.8°、39.5°附近也出现明显的衍射峰,此时甘薯直、支链淀粉的分子量分布指数(PDI,polydispersity index)均接近1.0。人造沸石柱层析可制备出分子量分布范围极窄的甘薯直、支链淀粉,该类淀粉表现出类似金属盐的X射线衍射峰,可作为深入研究淀粉大分子空间结构变化的材料。显微图片显示直链淀粉是由多个线型分子聚集在一起,呈典型的"柳条"状,而支链淀粉呈典型的"树枝"状。该研究提供了一种大量制备分子量分布范围极窄的直、支链淀粉的简单、高效方法,为深入探索淀粉大分子聚集过程中的形态变化创造了有利条件。