3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成工艺研究

作者：张革放; 胡志彬; 李谦和; 陈明; 王宇; 虞孝云; 柳爱平

来源：精细化工中间体, 2017, 47(02): 25-28+47.

DOI：10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2017.02.005

• 四氯化碳
• 自由基加成
• 3,3-二甲氧基丙酸甲酯

以四氯化碳和乙烯基乙醚为原料,在引发剂作用下发生自由基加成反应制备1,1,1,3-四氯-3-乙氧基丙烷（以下简称丙烷化合物）,丙烷化合物与甲醇回流得到3,3-二甲氧基丙酸甲酯,然后在裂解催化剂的作用下裂解为3-甲氧基丙烯酸甲酯。优化工艺条件为:催化剂为偶氮二异丁腈/间氯过氧苯甲酸,n（乙烯基乙醚）∶n（四氯化碳）∶n（偶氮二异丁腈）∶n（间氯过氧苯甲酸）=1∶1.6∶0.001 6∶0.001 6,反应温度为68℃,反应时间为6 h;裂解反应所用催化剂为对甲苯磺酸。3步反应总收率为67.7%（以乙烯基乙醚计）,含量为98.5%。

• 单位
  湖南化工研究院有限公司; 化学化工学院; 湖南师范大学; 湖南海利常德农药化工有限公司; 国家农药创制工程技术研究中心