快速溶剂萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定淀粉类农作物中4种形态硒

作者：季海冰; 章佳; 刘莉

来源：理化检验. B, 化学分册, 2020, 56(09): 979-983.

• 快速溶剂萃取
• 高效液相色谱法
• 电感耦合等离子体质谱法
• 4种形态硒
• 酶解

采用快速溶剂萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)快速测定淀粉类农作物中硒酸根、亚硒酸根、甲基-硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸4种形态硒的含量。称取经冷冻干燥粉碎的样品0.300 0g,加入0.03g蛋白酶XIV,以水为提取剂,于40℃下快速萃取25min。所得提取液用水定容至100.0mL后立即用超滤离心管过滤,滤液采用Hypersil Gold C8色谱柱进行分离,以20mmol·L-1磷酸二氢钾-0.1%(体积分数)七氟丁酸-5%(体积分数)甲醇混合溶液为流动相进行等度洗脱,采用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中4种形态硒的含量。4种硒形态在6min内可实现有效的色谱分离,质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3.14s)为0.05～0.10mg·kg-1。样品加标回收率为81.6%～110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%～11%。

• 单位
  赛默飞世尔科技（中国）有限公司