头孢噻肟二聚体脱水物杂质的制备与结构确证

作者：符雅楠; 李进; 冯芳; 尹利辉^*; 姚尚辰

来源：中国新药杂志, 2022, 31(19): 1943-1951.

• 头孢噻肟钠
• 聚合物杂质
• 二聚体脱水物
• 核磁共振波谱法
• 质谱分析法
• 紫外光谱法
• 红外光谱法

目的:制备并确证头孢噻肟二聚体脱水物的化学结构。方法:采用浓溶液降解法得到头孢噻肟钠聚合物浓溶液；采用HPLC法分离纯化头孢噻肟二聚体脱水物杂质；通过冷冻干燥法获得头孢噻肟二聚体脱水物纯品；采用红外光谱(IR)法、紫外光谱(UV)法、质谱分析(MS)法及核磁共振波谱(NMR)法进行测定，与头孢噻肟二聚体进行比较，分析其UV和IR谱图特征吸收峰对应的基团，并对其1H和13C NMR信号进行全归属。结果:通过波谱学的综合解析，首次确证了头孢噻肟二聚体脱水物杂质的聚合位点和立体构型。结论:该研究为头孢菌素类抗生素聚合物杂质的结构研究和致敏性研究提供了技术基础。

• 单位
  中国药科大学; 中国食品药品检定研究院