在线柱切换二维液相色谱法测定市售液态乳品中维生素D3的含量

作者：林洋; 许文雅; 王韵; 李巧莲; 鞠晓莹

来源：中国食品添加剂, 2023, 34(07): 286-291.

DOI：10.19804/j.issn1006-2513.2023.07.037

• 二维液相色谱
• 在线柱切换
• 维生素D3
• 液态乳品

采用双梯度中心切割液相色谱分离系统，建立在线柱切换二维高效液相色谱法测定液态乳品中维生素D3含量的方法。样品经过60℃皂化1h、萃取浓缩后进样，一维色谱采用C8色谱柱初步分离，确定维生素D3的中心切割时间，经捕获柱捕集维生素D3馏分转入二维色谱PAH柱进一步分离。一维梯度以甲醇-水体系作为流动相，流速为0.8 mL/min，二维梯度以甲醇-乙腈体系作为流动相，流速为0.3mL/min，检测波长为264nm。维生素D3在0.1～0.8mg/L范围内的相关系数r为0.9993；回收率为91.2%～98.2%；相对标准偏差为1.6%～3.8%(n=6)；将该方法对实际样品的检测结果与国标法的测定结果进行对比，结果表明其准确度和稳定性均优于标准方法。本方法操作简便，回收率高，重现性好，可用于市售液态乳品中维生素D3的检测。