超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法快速筛查草鱼中39种糖皮质激素残留

作者：张秋云; 杨洪生^*; 沈美芳; 朱晓华; 杨总; 于洁

来源：食品安全质量检测学报, 2020, 11(15): 5007-5012.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2020.15.011

• 高分辨率飞行时间质谱分析
• 草鱼
• 糖皮质激素
• 快速筛查

目的建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查和确证草鱼中39种糖皮质激素残留的方法。方法样品加入饱和氯化钠溶液后用乙腈涡旋提取,提取液经酸性氧化铝柱净化,以0.1%(V/V)甲酸水溶液和0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,经Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm×2.1mm, 2.6μm)分离。采用电喷雾离子源,正离子扫描和信息依懒性扫描(informationdependentacquisition,IDA)模式进行分析,外标法进行定量。结果 39种糖皮质激素在1～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998,方法检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。对草鱼进行3个水平的加标回收试验,回收率为67.7%～126.5%,相对标准偏差为4.52%～14.67%。结论本方法简单、高效、重复性好,适用于草鱼中糖皮质激素的快速筛查和确证。

• 单位
  上海爱博才思分析仪器贸易有限公司