摘要

利用超声波辅助萃取、通过硅胶柱层析法净化,联合超高效液相色谱-串联质谱技术建立了同时检测沉积物中12种微量有机紫外线吸收剂的定性定量方法。优化了萃取条件,比较了净化过程中硅胶活化温度、洗脱剂种类和体积对回收率的影响。样品在甲醇中经超声波辅助萃取3次,每次15 min;硅胶活化温度为160℃,洗脱剂为甲醇/二氯甲烷混合液(1∶1,V/V);质谱采用大气压力化学电离源正离子模式,数据采集为选择反应监测模式。目标物的回收率为55%118%,方法定量限为1250 pg/g,有效控制了基质干扰。采用本方法初步分析了珠江广州城市河段表层沉积物中的有机紫外线吸收剂,除UV-327外,其它目标物均被检出,含量最高可达12.0 ng/g(干重)。