柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测器测定面粉制品中的偶氮甲酰胺

作者：章建辉; 欧阳丽; 彭新凯; 夏立新; 李欢; 汪辉

来源：分析测试学报, 2015, 34(12): 1430-1433.

• 柱前衍生
• 高效液相色谱-荧光检测器
• 偶氮甲酰胺
• 丹磺酰氯

建立了面粉制品中偶氮甲酰胺(ADA)残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲(SEM),加入丹磺酰氯(DNS-Cl)进行衍生。采用Aglient TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm)对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水(65∶35),流速1.0m L/min,柱温30℃,激发波长330 nm,发射波长530 nm,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。偶氮甲酰胺在0.150 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.03 mg/L和0.10 mg/L。在0.1,0.3,1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为78.4%96.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.1%9.4%。该方法具有简便、快速、灵敏等特点,可用于面粉制品中偶氮甲酰胺的检测。

• 单位
  湖南澄源检测有限公司; 长沙市食品质量安全监督检测中心