摘要
目的建立超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速检测水中苯并[a]芘。方法优化样品前处理方法、超高效液相色谱分离条件和质谱测定条件,20.0 mL水样先经环己烷2次萃取富集,萃取液氮气吹干,残渣溶于甲醇。以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18色谱柱上实现分离,正离子大气压化学电离多反应监测方式检测,采用稳定同位素稀释法定量检测水中苯并[a]芘含量。结果该方法线性范围为0.000 3~0.50μg/L,检出限为0.000 1μg/L,定量限为0.000 3μg/L,平均加标回收率在92%~100%之间,相对标准偏差在4.0%~13.0%之间。5份自来水样品中检出苯并[a]芘2份,浓度分别为0.000 11μg/L和0.000 13μg/L,但均低于方法定量限;5份河水样品均检出了苯并[a]芘,浓度为0.001 0~0.001 8μg/L。结论本方法操作简单、灵敏、准确,可适用于水中苯并[a]芘的快速测定。
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单位温州市疾病预防控制中心