相转移催化H2O2氧化环己烯合成环氧环己烷的工艺研究

作者:刘颖; 刘甲; 杨国强; 王苏; 张志炳; 周政*; 周爱东
来源:南京大学学报(自然科学), 2019, 55(05): 850-858.
DOI:10.13232/j.cnki.jnju.2019.05.019

摘要

设计了以H2O2为氧化剂催化环己烯(Cyclohexene,CH)合成环氧环己烷的高效、绿色催化反应体系,制备了PTC1(1~6)杂多酸盐催化剂,考察了反应温度、反应溶剂、添加剂、催化剂的种类与用量对于反应转化率与选择性的影响,并对这些反应条件进行了优化.实验结果表明,优化后的工艺条件下,催化剂PTC1,用量0.84 g [0.43%mol(of CH)],反应温度35℃,溶剂氯仿(15mL),环己烯0.11 mol,n(CH):n(H2O2)=1:1,添加剂为KCl(0.032 g),环己烯转化率达到86.8%,环氧环己烷的收率达到74.5%.此外,还考察了不同催化剂的回收效果与实验放大效果,结果表明催化剂在一次反应后均出现了不同程度的流失,其中PTC1的回收率相对较高.实验放大10倍与100倍后,环己烯转化率与环氧环己烷的收率分别为93.5%,77.5%以及95.4%,84.4%.

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