高效液相色谱法测定艾拉莫德起始原料中基因毒性杂质

作者：朱小华; 贺琼; 吴子旋

来源：理化检验. B, 化学分册, 2021, 57(08): 693-697.

• 高效液相色谱法
• 艾拉莫德起始原料
• 2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮
• 基因毒性杂质
• 4-氯-3-硝基苯甲醚
• 3-硝基-4-苯氧基苯甲醚

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定艾拉莫德起始原料2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮中基因毒性杂质4-氯-3-硝基苯甲醚、3-硝基-4-苯氧基苯甲醚含量的方法。用35%(体积分数)乙腈溶液于50℃水浴中超声溶解供试品,加入0.2%(体积分数)磷酸溶液,在冰水浴中析晶约30 min。取上清液过0.45μm滤膜,滤液供HPLC分析。以Wondasil C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 9.0)的混合液为流动相进行梯度洗脱,用光电二极管阵列检测器在检测波长222 nm处检测2种目标物。结果显示:2种目标物的质量浓度均在0.03～0.60 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为9.97,10.04μg·L-1;对实际样品进行加标回收试验,所得回收率分别为94.5%～104%,89.0%～104%。对实际样品进行重复性(n=6)和中间精密度(n=12)试验,所得2种目标物测定值的相对标准偏差分别为3.2%,4.5%(重复性试验)和4.4%,6.2%(中间精密度试验)。

• 单位
  常州工程职业技术学院