川木香主要药效成分的快速分离纯化及对小鼠小肠抑制作用的研究

作者：王战国; 郭欣悦; 徐纯艺; 刘巧; 谢余; 刘莹; 胡慧玲^*

来源：时珍国医国药, 2021, 32(06): 1341-1344.

• 高速逆流色谱
• 液-液萃取
• 木香烃内酯
• 去氢木香内酯
• 川木香
• 肠推进

目的采用高速逆流色谱(HSCCC)和液-液萃取(LLE)相结合的方法,快速从川木香中分离纯化主要药效成分木香烃内酯(COS)和去氢木香内酯(DEH),并对其HSCCC分离的组分片段进行小鼠小肠抑制研究。方法取川木香药材200.0 g,加甲醇1L,超声处理30 min,同法提取3次,将提取的样品用200 mL水溶解,用400 mL正己烷-乙酸乙酯(3∶1,v/v)提取3次。再用高速逆流色谱法,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶0.5∶2∶1,v/v/v/v)为溶剂,以下相为流动相,以头到尾洗脱模式分离。然后用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测-四级杆飞行时间质谱及核磁共振波谱法鉴定分离片段的结构和纯度。最后用小肠炭末推进实验观察所分离的川木香3个片段及其配伍组分对硫酸阿托品所致小鼠小肠抑制模型的影响。结果从500 mg原始样品中一次性分离出180 mg COS和210 mg DEH,用时45 min,纯度分别为99.5%和99.8%,且通过对其他片段进行单独及组合分析,发现HSCCC分离的川木香各片段均可改善硫酸阿托品抑制状态下小鼠的小肠运动。结论液-液萃取法与高速逆流色谱联用方便且高效,可作为从川木香中提取分离COS和DEH的快速方法,且采用全片段给药来促进小鼠肠蠕动功能的恢复,其作用效果明显优于单独或者同时使用木香烃内酯和去氢木香内酯。

• 单位
  成都中医药大学; 基础医学院; 食品与生物工程学院; 成都大学