柠檬酸解离钛配位络合药物在4AA制备中的应用

作者：莫德欢; 叶敏; 张雁; 毕鸿亮; 张所德^*

来源：化工管理, 2020, (19): 101-103.

• 钛络合物
• 配位
• 解离
• 4AA

四氯化钛作为反应物,在(3R,4R)-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮(4AA)合成过程中参与成环反应,钛离子与产物也容易形成络合。在pH<4的醇溶液中,柠檬酸竞争配位钛离子,将产物解离进入有机相。通过单因素试验筛选醇溶剂为异丙醇,可选择(1+1)盐酸或磷酸调节pH至4以下,结果显示最佳解离条件为:40%柠檬酸溶液48.0g;异丙醇浓度为0.5%,用量200mL;反应时间30min;解离产物收率76.7%。

• 单位
  广东省科学院; 广东省生物医药技术研究所