摘要

试验旨在建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定稻谷、大豆、芥菜和金桔中氟唑菌酰胺残留量的分析方法。以乙腈作为提取溶剂,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化,以0.1%甲酸的3 mmol/L甲酸铵溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源ESI负离子模式下以多重反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,氟唑菌酰胺在0.01~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.998 9;在0.001 0, 0.002 0和0.010 0 mg/kg 3个添加水平下,稻谷、大豆、芥菜和金桔中的氟唑菌酰胺的平均回收率为75.4%~98.7%,相对标准偏差为1.5%~6.0%,最低检出限分别为0.001 0, 0.002 0, 0.000 50和0.001 0 mg/kg。该方法具有简单快速,干扰少,准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析要求等特点,可用于同时检测粮谷、油脂类作物、蔬菜和水果中的氟唑菌酰胺残留量。