顶空-气相色谱质谱法检测污泥中挥发性有机硫化物方法探讨

作者：王国安; 陈刚新; 李魁晓; 王佳伟; 韩军; 卢紫欣

来源：广东化工, 2020, 47(11): 206-208.

• 污泥
• 挥发性有机硫化物
• 顶空
• 气相色谱质谱联用法

建立了顶空-气相色谱质谱联用法分析污泥中挥发性有机硫化物的方法。针对污泥中四种挥发性有机硫化物(甲硫醇、乙硫醇、二甲基硫、二硫化碳),研究了顶空平衡时间,加热温度,色谱柱对分析结果的影响。载气为高纯氦气,流速为1.0 mL/min,色谱柱为DB-5MS色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 um),柱温:40℃(5 min)→5℃/min→90℃(2 min)→8℃/min→200℃(5 min);在实验条件下,本方法测定甲硫醇、乙硫醇、二甲基硫、二硫化碳的线性范围为10～5000 ng/Kg;回收率分别为91.6%～101.3%,91.8%～98.4%,83.2%～97.5%,90.6%～103.4%,相对标准偏差均小于10%,满足实际分析需求。