自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定暂养水中45种抗生素药物的含量

作者：刘奕雄; 张凯旋; 朱雨田; 李意; 冯玉桢; 袁定帅; 赵博扬; 杜业刚^*

来源：理化检验. B, 化学分册, 2023, 59(12): 1365-1373.

• 暂养水
• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 抗生素
• 孔雀石绿

提出了自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水产品暂养水中45种抗生素药物含量的方法，包括4种四环素类、3种氯霉素类、15种喹诺酮类、17种磺胺类、4种呋喃类、孔雀石绿及隐色孔雀石绿。取40.0 mL暂养水，与10 mL乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)-Mcllvaine缓冲溶液混匀，加入0.05 mL混合内标溶液(其中氘代喹诺酮类、氘代磺胺类的质量浓度为1.00 mg·L-1,氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿、氘代氯霉素类的质量浓度为100μg·L-1)。上述溶液用0.1 mol·L-1盐酸溶液调节至pH 4,过HLB固相萃取柱(预先用3 mL甲醇、3 mL水活化),以2 mL水淋洗，用6 mL甲醇洗脱，收集洗脱液，于40℃氮吹至近干，用1.00 mL 20%(体积分数)甲醇溶液溶解残渣，经0.22μm滤膜过滤。滤液采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱分离，以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，以多反应监测(MRM)模式进行定性与定量分析。结果表明，氯霉素类和孔雀石绿工作曲线的线性范围为0.200～20.0μg·L-1,测定下限为5.0 ng·L-1;其他抗生素药物工作曲线的线性范围为1.00～100μg·L-1,测定下限为25 ng·L-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为61.6%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。

• 单位
  深圳市计量质量检测研究院