本发明公开了一种基于FeCo-S/Ni-2P/NF的电催化分解水催化剂的制备方法,该方法通过水热法硫化FeCo-MOF-74前体,生成FeCo-S,然后负载在泡沫Ni(NF)衬底上,再在管式炉中煅烧磷化,形成FeCo-S/Ni-2P/NF自支撑电极;本发明所制备的FeCo-S/Ni-2P/NF可以高效实现电催化全分解水;本发明所制备的FeCo-S/Ni-2P/NF催化剂为自支撑电极,且形貌规整,制备简单,成本低,适用大面积推广应用。