帕立骨化醇残留清洁分析方法的验证及应用

作者：张振; 汪广厚^*

来源：中国药业, 2020, 29(01): 67-70.

• 帕立骨化醇
• 残留限度
• 分析方法验证

目的确定帕立骨化醇注射液在制药设备上的最大允许残留限度,并建立检测帕立骨化醇清洁残留分析方法。方法色谱柱为Kromasil 100-C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为15%乙腈-乙腈(梯度洗脱),流速为1. 0 m L/min,柱温为25℃,检测波长为252 nm。结果确定最大允许残留限度为0. 13 ng/cm2,检测限和定量限分别为0. 059 ng和0. 198 ng。帕立骨化醇质量浓度在1. 98～33. 02 ng/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0. 999 9,n=6),采用相同的擦拭方式擦拭不同材质(包括不锈钢、有机玻璃、钢化玻璃和聚四氟乙烯),回收率为62. 4%～98. 2%;精密度、重复性、重现性试验的RSD均小于10. 0%;对照品溶液和样品溶液在5℃下储存7 d稳定。结论该方法灵敏度高,专属性强,准确度好,可用于帕立骨化醇注射液生产后设备清洁效果的评估。

• 单位
  首都医科大学