新型离子液体催化H2S制备β-巯基丙酸

作者：孙健; 王欣月; 金朝辉^*; 高华晶; 张建林; 易先君

来源：精细化工, 2023, 40(10): 2249-2256.

DOI：10.13550/j.jxhg.20221129

• ILs
• H2S
• 加成反应
• β-巯基丙酸
• 催化

以羧乙基硫代丁二酸(CETSA)为阴离子，1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯(DBN)、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)、3-二乙胺基丙胺(DEAPA)、1,1,3,3-四甲基胍(TMG)为阳离子，一步法合成4种亲水性的新型离子液体(ILs)。采用1HNMR、13CNMR、TG、MS和FTIR对ILs结构进行了表征。以丙烯酸和原位生成的H2S为原料，考察了ILs对催化合成β-巯基丙酸的影响。得到的最佳工艺条件为：四氢呋喃35.00 g，丙烯酸2.16 g(0.03 mol)，通过原位生成足量H2S代替传统气瓶，催化剂3.0 mmol，在水热合成反应釜中反应温度90℃，反应时间4.5 h。此时，1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯羧乙基硫代丁二酸盐([DBNH]CETSA)的催化效果最佳，丙烯酸转化率100%，产物选择性为90.57%。[DBNH]CETSA在反应中具有较好的稳定性，其重复使用7次仍具有较高的活性，丙烯酸的转化率仍达98.97%。

• 单位
  吉林化工学院