目的:建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿和地西泮含量的方法。方法:样品经1%甲酸乙腈提取,正离子扫描,内标法或外标法定量。结果:孔雀石绿、地西泮在0.5~20.0 ng·mL-1线性关系好,回收率在82.1%~96.1%,精密度在2.9%~7.8%,检测低限为0.5 ng·mL-1。结论:本方法准确度高、灵敏度高、稳定性好,可以同时有效地测定水产品中孔雀石绿和地西泮的含量。