摘要
目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法测定禽蛋清和禽蛋黄中氯霉素类药物残留的方法。方法采用QuEChERS法进行样品前处理。样品经10 mL的乙腈提取,除水,净化,氮吹浓缩, 0.5 mL 10%乙腈水复溶,正己烷除脂后测定。待测溶液经C18色谱柱分离以0.01%氨水和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离,质谱检测采用电喷雾离子源正负离子切换和多反应监测扫描模式,离子对、保留时间定性,内标法定量。结果在0.2~50ng/mL范围内,氯霉素类药物线性相关系数均大于0.999。当取样量是2.0g时,以3倍信噪比法计算的检出限为0.002~0.211μg/kg。加标回收率为81%~122%,相对标准偏差为1.6%~9.9%(n=6)。结论本方法简便高效、灵敏度高、精密度好,适用于禽蛋清和禽蛋黄中氯霉素类药物残留的检测,可以满足日常检测的需要。
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单位南京市疾病预防控制中心