摘要
根据GB/T 14506.14—2010,建立重铬酸钾滴定法测定海洋沉积物中氧化亚铁含量的不确定度评定方法。按照数学模型,计算出重铬酸钾滴定法测定海洋沉积物中氧化亚铁的含量。分析在测定过程中影响不确定度的各因素,包括基准物质的摩尔质量、纯度、称量过程、标准溶液配制过程、滴定过程的温度、玻璃量具体积、测量重复性等,对这些因素的不确定度进行评定,并计算出测量的合成标准不确定度和扩展不确定度。考察在降低部分实验条件下的不确定度分量变化,如选择B级滴定管和容量瓶、扩大实验温度控制范围等。结果表明,海洋沉积物样品中的氧化亚铁含量为1.68%,扩展不确定度为0.07%(k=2)。采用B级滴定管和容量瓶、扩大实验温度范围并不影响总的测量不确定度,还可以降低实验成本。通过相对不确定度分量对比,得出滴定过程和测量重复性是影响检测可靠性的主要来源。采用自动滴定仪,可减少人工滴定误差和提高测量重复性,大幅度降低这两方面的不确定度分量。
-
单位福建省测试技术研究所