该方法适用于多金属矿中低品位萤石的测定。方法采用：试样先经含钙的稀乙酸处理，碳酸钙、其他可溶性钙与氟化钙分离，氟化钙在乙酸中溶解度极小，含钙乙酸溶解样品能够减少氟化钙在分离中的损失，残渣以中性三氯化铝溶液加热浸取，使氟化钙转化为氯化钙进入溶液中与硅酸钙盐等其他杂质分离。以三乙醇胺掩蔽铁、铝，巯基乙酸掩蔽重金属铋，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失为终点。
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