摘要
目的 建立1种高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱仪直接测定全血中硒含量的方法。方法 优化石墨炉原子吸收光谱法检测血中硒的波长、基体改进剂、温度和样品预处理方法;绘制标准曲线,计算检出限、定量限、精密度、稳定性;考察常见共存离子对检测的影响。将改进后的方法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行比较。结果 血样用0.1%曲拉通+1%硝酸溶液10倍稀释后,以硝酸钯+硝酸镁为基体改进剂,直接经连续光源石墨炉定量测定硒含量。加入5μL 0.05%硝酸钯+0.05%硝酸镁的基体改进剂,石墨炉采用程序升温,在Se元素的特征波长196.026 7 nm处精确的测定吸收谱线,积分模式为峰面积,有效像素5像素,BGC模式IBC。结果显示,血中硒在0~50μg/L的范围内线性关系良好(r=0.999 2);方法检出限为0.7μg/L,定量限为2.4μg/L,相对标准偏差为1.6%~3.7%(n=7),加标回收率为97.1%~105.0%。采用本法与ICP-MS测定10份样品,结果差异无统计学意义(t=-0.330,P>0.05)。结论 建立的高分辨率连续光源石墨炉原子吸收仪直接测定全血中硒的方法,特异性强、灵敏度高、操作简单方便、准确度高,适合生物样本全血中硒的测定。
-
单位无锡市疾病预防控制中心; 江苏省疾病预防控制中心; 无锡市第八人民医院