摘要
目的建立双石清热合剂(SQM)指纹图谱及多指标含量测定方法,为其质量控制提供参考。方法采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.05%甲酸-水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,柱温40℃,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长239 nm。采用SPSS20.0、中药指纹图谱软件(2012年A版)、SIMCA 14.1软件对SQM样品进行相似度和聚类分析,筛选差异性标志物,同时测定5种有效成分含量。结果共标定了22个共有峰,相似度均超过0.97,并指认了20个色谱峰。CA、PCA及OPLS-DA将12批SQM分为两类,筛选出6种关键性成分峰17(黄芩苷)、峰11(栀子苷)、峰20(汉黄芩苷)、峰18(牛蒡苷)、峰14、峰6(绿原酸)。并同时测定绿原酸、栀子苷、黄芩苷、牛蒡苷及汉黄芩苷5种成分的含量,各成分质量分数范围分别是0.075~0.096、0.126~0.159、0.496~0.586、0.075~0.093、0.071~0.098mg·g~(-1)。结论该方法操作简单、重复性、稳定性较好,可为制剂的质量控制提供参考。
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单位漯河市中心医院; 中国中医科学院广安门医院; 郑州市中医院; 河南省食品药品检验所