摘要

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法标准模式测定地质样品中Cu和Zn时,样品溶液中Ti在高温下易形成TiO+和TiOH+产生离子重叠干扰,使测定值偏离真值而影响测定结果。采用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解、王水复溶样品,通过多级在线校正46Ti16O+,消除TiO+和TiOH+离子重叠干扰,研究了单质Ti与46Ti16O+、质荷比63、64、65、66离子间存在的关系,建立了一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中Cu和Zn的分析方法。结果表明:单质Ti对Cu和Zn产生的干扰值与其质量浓度呈非简单的正相关性,TiO+产生的干扰离子质荷比65离子强度比63高,质荷比64离子强度比66高;46Ti16O+对质荷比63、66离子干扰增量值与单质Ti质量浓度变化无关;62Ni对46Ti16O+产生同量异位素重叠干扰,测定值须校正来自62Ni的贡献。ICP-MS法测定地质样品中Cu和Zn时应选择测量同位素63Cu和66Zn,其检出限(n=7)分别为0.35和0.63μg/g。经有证标准物质验证,测定值与认定值吻合,准确度(RE)小于8.6%,精密度(RSD,n=6)小于5.0%。适用于ICP-MS法测定地质样品中Cu和Zn的质谱干扰消除,满足地质分析要求。