对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯合成工艺研究

作者：蓝晓

来源：化工生产与技术, 2023, 29(04): 15-62.

• 对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯
• 硝基氯苯
• 取代还原
• 缩合
• 氧化
• 酯化

以对硝基氯苯为原料，采用硫醚氧化法制备了对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯，讨论了取代还原、缩合、氧化以及酯化反应各阶段反应条件对收率的影响。结果表明，取代还原反应，对硝基氯苯与硫化钠的摩尔比为1∶3、反应时间为7 h时为宜；缩合反应，对硝基氯苯与氯乙醇的摩尔比为1∶1.8、溶剂为水时为宜；氧化反应，对氨基苯基-β-羟乙基硫醚与H2O2的摩尔比为1∶2.5、对氨基苯基-β-羟乙基硫与催化剂钨酸钠醚的摩尔比为1∶0.1时为宜；酯化反应，稀释的水量为40 mL时为佳(对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的质量为5 g)。在此优化条件下制备的对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的质量较好，质量分数、酸值和酯值分别为17.9%、97.76%和97.03%。