本研究采用氧化析出-升华精制-置换吸附工艺,从醋酸生产废液中回收碘和铑,考察了不同氧化剂对废液中碘的氧化析出效果、不同置换方式的置换效果和选定条件下的置换回收率。试验结果表明,以硝酸为氧化剂,通过升华精制可回收废液中69.86%~72.61%的碘,过滤液采用铁粉置换+活性炭吸附方式可富集回收废液中的铑,置换回收率保持在94.39%~99.94%,渣中铑的质量分数得到提高,介于2.45%~3.65%。