电感耦合等离子体质谱法测定稀土熔盐电解回收料中铝铬镍锌

作者：张秀艳; 刘丹娜; 张红; 包香春^*

来源：冶金分析, 2022, 42(09): 68-74.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011740

• 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
• 稀土
• 熔盐电解
• 回收料
• 铝
• 铬
• 镍
• 锌

稀土熔盐电解回收料中铝、铬、镍、锌的含量，影响其再生工艺和再生产品质量，因此准确测定其中铝、镍、锌和铬，对其回收利用具有重要意义。采用氢氧化钠-过氧化钠为熔剂，于银坩埚中熔融试样，用热水提取、硝酸酸化。选择27Al、52Cr、60Ni、66Zn为测定同位素，在2%(V/V)硝酸介质中，用铯内标校正基体效应，建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土熔盐电解回收料中铝、铬、镍、锌含量的方法。根据轻稀土、中稀土和重稀土的分类标准，选用有代表性的镧、镨、铕、镝、镥、钇元素，配制质量浓度依次为0、0.025、0.075 mg/mL的单元素基体溶液，考察了基体效应对被测元素和内标元素的影响。结果表明，在试验的基体质量浓度范围内，基体效应不显著，且铑、铯内标与被测元素受到的基体效应基本一致。实验选择10.00 ng/mL铯为内标，控制基体质量浓度为0.060 mg/mL。实验表明，各元素校准曲线的相关系数在0.999 5以上，检出限为0.099～0.81 ng/mL,定量限为0.33～2.70 ng/mL。按实验方法测定熔盐电解回收料钬铁和镧铈中铝、铬、镍、锌含量，测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合，相对标准偏差(RSD,n=11)为4.2%～8.4%,加标回收率为96%～112%。

• 单位
  包头稀土研究院