Py-GCMS结合FT-IR快速测定聚烯烃中马来酸酐接枝率

作者：胡振龙; 唐舫成; 杜壮^*; 汪加胜; 黎明亮

来源：中国胶粘剂, 2023, 32(09): 44-67.

DOI：10.13416/j.ca.2023.09.002

• 马来酸酐
• 十二烯基丁二酸酐
• 接枝率
• Py-GCMS
• FT-IR

以十二烯基丁二酸酐（DDSA）作为马来酸酐（MA）在聚烯烃中标准物质，通过密炼将DDSA与聚烯烃混合均匀，控制平板硫化机温度和热压时间，可以获得一系列不同DDSA含量的聚烯烃薄膜。采用热裂解-气相色谱与质谱联用仪（Py-GCMS）快速定量出薄膜样品中DDSA的含量，从而可换算得到相对应MA的含量。结合红外光谱（FT-IR）法可得到薄膜样品吸光度的比值A1791/A1167，并以MA含量对A1791/A1167进行标准曲线直线拟合，直线方程截距绝对值即为聚丙烯样品MA接枝率。研究结果表明：经Py-GCMS、FT-IR测试及曲线拟合，得到样品PP-1#、PP-2#的接枝率分别为0.099%和0.254%。曲线拟合方法与滴定法测试结果相比较，PP-1#、PP-2#相对偏差分别为4.04%和2.36%，结果接近一致。该方法用于测试聚乙烯、乙烯-辛烯聚合物的MA接枝率，与滴定法结果相比较，相对偏差都小于10%，曲线拟合方法准确性好。重复性试验表明，相对标准偏差均小于5%，曲线拟合方法具有较好的重复性。该曲线拟合方法可进一步用于其他聚烯烃类样品MA接枝率的测定。

• 单位
  广州鹿山新材料股份有限公司