HPLC法同时测定拨云退翳丸中10种指标成分

作者：谢意; 郑礼胜; 雷勇胜

来源：中草药, 2016, 47(17): 3039-3043.

• 拨云退翳丸
• HPLC-DAD
• 甘草苷
• 甘草酸铵
• 蔓荆子黄素
• 胡薄荷酮
• 阿魏酸
• 绿原酸
• 3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸
• 盐酸小檗碱
• 山柰素
• 蒙花苷

目的采用HPLC-DAD法同时测定拨云退翳丸中甘草苷、甘草酸铵、蔓荆子黄素、胡薄荷酮、阿魏酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸小檗碱、山柰素、蒙花苷10种成分。方法应用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈(50∶50,A)和0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,梯度洗脱程序为05 min,50%A;530 min,50%80%A;3032 min,80%50%A;3240 min,50%A;进样体积10μL,体积流量1.0 m L/min,柱温40℃。结果甘草苷、甘草酸铵、蔓荆子黄素、胡薄荷酮、阿魏酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸小檗碱、山柰素、蒙花苷10种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为220(r=0.999 2)、20200(r=0.999 5)、330(r=0.999 4)、220(r=0.999 7)、1.212.0(r=0.999 5)、3.535.0(r=0.999 2)、880(r=0.999 3)、990(r=0.999 3)、220(r=0.999 6)、330μg/m L(r=0.999 5);平均加样回收率分别为99.1%、101.1%、100.2%、99.4%、101.9%、98.5%、100.5%、101.7%、100.8%、99.7%,RSD分别为0.62%、0.79%、0.77%、0.83%、0.47%、0.38%、0.97%、1.05%、0.86%、1.11%(n=6)。6批次供试品中甘草苷、甘草酸铵、蔓荆子黄素、胡薄荷酮、阿魏酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸小檗碱、山柰素、蒙花苷质量分数分别为0.5050.685、1.7932.012、0.2270.268、0.1830.206、1.2581.324、0.3480.381、0.6480.720、1.5441.722、1.5431.627、3.4343.883 mg/丸。结论该方法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为拨云退翳丸的质量控制提供依据。

• 单位
  天津医科大学第二医院; 天津药物研究院有限公司