左旋海松酸的分离及其理化数据测试

作者：齐志文; 王成章^*; 蒋建新

来源：生物质化学工程, 2019, 53(06): 45-50.

• 左旋海松酸
• 分离
• 超声波
• 焓变

采用胺化法从松脂中分离左旋海松酸,然后利用超声波辅助左旋海松酸粗品重结晶进行纯化,通过单因素和正交试验优化左旋海松酸分离的工艺条件,得到的最佳工艺条件为:无水乙醇用量20 mL(1 g左旋海松酸),结晶温度0℃,超声波频率为53 kHz,重结晶次数为2次,此条件下得到的左旋海松酸纯度达97%。超声波辅助左旋海松酸重结晶,大幅度缩短了晶体成核时间,5～6 h可得到晶型细小均匀分散的长方型片状透明晶体。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H NMR,13C NMR)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)表征了纯化后左旋海松酸的分子结构,依据氧弹量热法、TG-DSC法和基团贡献法分析得到左旋海松酸的标准摩尔生成焓(ΔfH■)-700.23 kJ/mol和熔化焓94.99 kJ/mol。

• 单位
  中国林业科学研究院林产化学工业研究所; 北京林业大学; 生物质化学利用国家工程实验室; 江苏省生物质能源与材料重点实验室