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摘要
采用氧化铝柱预分离，将痕量硫与复杂基体元素分离并浓缩，同时与电感耦合等离子体质谱联用，采用同位素稀释质谱法，实现了对0.0006%以下硫含量的准确测定。采用氧化铝柱净化分离的方法解决基体效应和由高氯酸引入的空白问题；以O_(2)作为反应气，通过质量转移方式解决质谱干扰问题，同时对影响准确测定结果的仪器参数进行了选择和优化。在优化条件下，方法检出限和定量限分别为0.00003%和0.00008%。按照实验方法对高温合金标准物质测定结果与认证值一致，对高温合金实际样品0.0001%含量水平硫的加标回收率为92%，相对标准偏差为4.7%。使用所建立的方法对硫含量在0.0006%及以下水平的实际样品进行分析，结果与红外吸收法一致。
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