摘要

目的 建立人血浆样品中沙库巴曲、缬沙坦及其主要代谢产物 LBQ-657 的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FD)分析方法。方法 采用乙腈沉淀法处理血浆样品,SN-38 作为内标进行内标法定量。采用 Agilent Eclipse SB-C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),荧光检测器;以甲醇-磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.0)(67∶33)为流动相;流速 1.0 mL·min–1;柱温25 ℃;进样量 20 μL。采用多波长法,在 0~6 min,λEX=380 nm,λEM=430 nm,定量检测 SN-38;6~9.4 min,λEX=255 nm,λEM=314 nm,定量检测 LBQ-657;9~12 min,λEX=255 nm,λEM=374 nm,定量检测缬沙坦;12~18 min,λEX=255 nm,λEM=314 nm,定量检测沙库巴曲。5 例患者口服 100 mg 沙库巴曲缬沙坦钠片后 1.5,3 h 分别采样,检测血浆中沙库巴曲、缬沙坦及 LBQ-657 浓度。结果 人血浆样品中各成分在 0.1~20 μg·mL-1内线性关系良好(r>0.999),低、中、高质控血浆样品的提取回收率为 80.30%~96.45%。日内、日间精密度、准确度和稳定性均符合生物样品分析要求。结论 建立的HPLC-FD 定量分析方法快速、灵敏、准确,可用于人血浆中沙库巴曲、缬沙坦及其主要代谢产物 LBQ-657 的含量测定。

  • 单位
    宁夏医科大学总医院

全文