HPLC-MS测定奥美沙坦酯中有关基因毒性杂质

作者：栾保磊; 徐新军^*; 梁桂挺; 游孟梦; 刘国柱

来源：中国药科大学学报, 2019, 50(03): 325-329.

• 奥美沙坦酯
• 液相色谱-质谱联用
• 基因毒性杂质
• 5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑
• 5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑

建立一种直接测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的液相色谱-质谱联用方法。采用色谱柱Agilent Zorbax Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相;在电喷雾正离子模式下,对m/z 315和m/z 395离子进行选择性监测。5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的质量浓度分别在0.009 4～0.561 0μg/mL和0.018 2～0.547 5μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系;定量限分别为9.35和18.25 ng/mL;检测限分别为3.12和6.08 ng/mL;平均回收率分别为96.5%(n=9,RSD=4.8%)和98.0%(n=9,RSD=5.1%)。本法操作简便、专属性好、准确度高,可用于奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的检测。

• 单位
  中山大学