液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲氨基阿维菌素的残留量

作者：蓝草; 欧阳少伦^*; 邹游; 邵琳智

来源：理化检验. B, 化学分册, 2023, 59(12): 1401-1406.

• 甲氨基阿维菌素
• 水产品
• 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)

提出了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定水产品中甲氨基阿维菌素残留量的方法。取水产样品5.00 g,用12.5 mL乙酸乙酯超声10 min,振荡15 min,重复提取一次，合并上清液并用乙酸乙酯定容至25 mL。取0.5 mL上述溶液，于45℃氮吹至干，残渣用80%(体积分数)乙腈溶液1 mL溶解，超声后用乙腈饱和正己烷溶液2 mL液液萃取净化。净化后的下层溶液过0.22μm疏水性聚四氟乙烯(PTFE)滤膜，在Atlantis T3色谱柱上分离，以不同体积比的乙腈和5 mmol·L-1甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，用LC-MS/MS检测，外标法定量。结果表明，甲氨基阿维菌素的质量浓度在0.01～2.0μg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)为0.5μg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为84.3%～99.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于分析50个实际样品，仅1个进口鲑鱼检出甲氨基阿维菌素，检出量为20.7μg·kg-1。

• 单位
  广州海关技术中心