首次建立了离子选择电极法测定铅精矿中的氟。实验采用碱熔法对样品进行前处理,研究了氢氧化钠用量、熔融温度、熔融时间、柠檬酸钠用量、pH值等因素对氟测定的影响,最终确定氢氧化钠用量为6 g、熔融温度550℃、熔融时间10 min、柠檬酸钠溶液用量15 m L、pH值为6.07.0的实验条件。在最优条件下,氟的平均加标回收率为96.7%107.3%,相对标准偏差为1.21%3.45%。该方法准确度高、操作简单、重现性好,能够对铅精矿中的氟进行定量分析。