微波萃取-SPE柱净化/气相色谱-质谱法测定固体废物中53种半挥发性有机物

作者：蒋建军^*; 卢光磊; 刘丽; 向勇

来源：分析测试学报, 2023, 42(04): 464-472.

DOI：10.19969/j.fxcsxb.22111002

• 半挥发性有机物
• 固体废物
• 微波萃取
• 固相萃取
• 气相色谱-质谱联用

采用微波辅助萃取技术，结合固相萃取(SPE)小柱净化，建立了固体废物中53种半挥发性有机物的气相色谱-质谱检测方法。通过优化前处理条件，选择以丙酮-正己烷(1∶1，体积比)为萃取剂，微波萃取温度为100℃，萃取时间为15 min，萃取液经硅酸镁固相萃取柱净化，DB-5MS(30 m×0.25μm×0.25 mm)色谱柱分离，结合电子轰击电离源(EI)选择离子监测(SIM)模式，采用内标法进行定量检测。实验表明：53种半挥发性有机物在0.2～5.0 mg/L范围内线性良好，相关系数(r)均不小于0.998，对典型固体废物灰渣和生化污泥样品的检出限分别为0.002～0.015 mg/kg和0.004～0.027 mg/kg，定量下限分别为0.008～0.060 mg/kg和0.016～0.108 mg/kg。在0.5、1.0、2.0 mg/kg 3个加标水平下，灰渣样品的平均加标回收率为70.7%～98.5%，相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%～14%；生化污泥样品的平均加标回收率为71.8%～105%,RSD(n=6)为1.2%～15%。该方法快速准确、环保可靠、试剂用量少、检测效率高，可满足固体废物中53种半挥发性有机物的高通量检测要求。

• 单位
  广电计量检测（湖南）有限公司