摘要
采用在线固相萃取-高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱建立植物中11种水溶性有机酸(乳酸、富马酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、香豆酸、没食子酸、柠檬酸、香草酸、阿魏酸、新绿原酸)的分析方法。样品经匀浆、超声、过滤、稀释后,经在线Oasis MAX柱(20 mm×2.1 mm,30 μm)富集净化,采用BEH C18 AX色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以含10 mmol/L甲酸铵的0.9%甲酸和0.9%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱。在负离子扫描模式下,以Full MS/dd-MS2模式进行分析,内标法定量。结果表明,11种有机酸可在9 min内完成分离分析,各组分的精确质量数偏差小于5.00×10-6,在1~100 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.999,方法检出限为0.1~3.2μg/kg,定量限为0.3~9.6μg/kg。以芡实和小白菜为基质样品,在2个不同加标水平下,11种有机酸的平均添加回收率分别为92.2%~111%和94.2%~110%,日内相对标准偏差分别为1.4%~4.9%和0.8%~5.6%。所建方法简便、快速、准确、可靠,已应用于8种植物(白萝卜、胡萝卜、土豆、小白菜、香蕉、鸭梨、葡萄、芡实)中有机酸含量的分析,可以作为快速分析植物中水溶性有机酸的新方法。
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单位北京大学; 国家地质实验测试中心