碳酸钠-氧化锌半熔电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的碘

作者：何袖辉; 唐帅帅; 程江; 石友昌; 陆迁树; 王银剑; 兰明国^*

来源：岩矿测试, 2022, 41(04): 606-613.

DOI：10.15898/j.cnki.11-2131/td.202106090074

• 电感耦合等离子体质谱法
• 地球化学样品
• 碳酸钠-氧化锌
• 阳离子交换树脂
• 碘

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学调查样品中的碘，主要采用封闭溶样、混合酸溶、碱熔和半熔法进行样品处理，但由于碘在土壤和沉积物中的存在形态较为复杂，有高碘酸根、碘酸根、碘离子，且碘为卤族元素，第一电离能较高，在样品处理及上机测定环节中存在溶出不彻底、记忆效应强、稳定性较差等问题。本文采用碳酸钠-氧化锌半熔法处理样品，乙醇-沸水提取后用732型阳离子交换树脂将溶液中大量阳离子分离，采用内标法ICP-MS测定样品溶液中的碘。通过优化溶样程序提升了样品溶出效果，优化测定介质及内标元素消除记忆效应，提升了结果稳定性，建立了一套完善的ICP-MS测定碘的方法。使用土壤和沉积物国家一级标准物质进行方法验证，方法检出限为0.045μg/g,方法检测下限为0.15μg/g,方法精密度(RSD,n=12)≤5.93%,方法准确度△logC≤0.01,符合地球化学调查样品分析测试要求，可推广应用于地球化学调查中大批量土壤和沉积物样品的分析测试。

• 单位
  中国地质调查局成都地质调查中心