本发明提供了一种利用高吸附容量吸附剂催化氧化-吸附耦合白油、变压器油的深度脱硫方法。通过负载Ti的硅藻土吸附剂材料与过氧化物将白油、变压器油中含硫化合物高效催化氧化成高极性的磺酸、亚砜或砜类物质,进而可高选择性地吸附在吸附剂材料表面,可将硫含量为0.2-200μg/g的白油、变压器油进行高效深度脱硫,硫含量可脱至ng/g级别,脱硫率可超过99%。本发明适用于白油、变压器油的深度脱硫,具有简单高效、投资小、反应条件温和及吸附剂易再生等优势。