稳定同位素氘标记的去甲乌药碱的合成与表征

作者：韩世磊; 徐银; 陈菊玲; 杨立凤; 张磊^*

来源：同位素, 2021, 34(04): 317-324.

• 去甲乌药碱
• 稳定同位素标记
• 氢-氘交换反应
• 质谱内标试剂

为了快速准确地检测去甲乌药碱的含量,采用稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法相结合的检测技术,以2-(3,4-二甲氧基苯)乙腈为起始原料,经过碱催化氢-氘同位素交换、还原、皮克特-施彭格勒(Pictet-Spengler)环化反应、脱保护基等关键反应步骤,得到稳定同位素氘标记的去甲乌药碱。该合成方法简单成熟,原料廉价易得,副反应少。该产物经核磁共振(1H NMR)和高分辨质谱(HRMS)表征确认,氘同位素丰度大于96%,适合作为质谱内标试剂用于去甲乌药碱的定性定量分析。