摘要

建立了基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectrometry, MALDI-TOF MS)法分析蜡样芽胞杆菌呕吐毒素Cereulide的快速检测方法。分析了Cereulide标准物质的裂解规律,考查了基质种类、点靶方式、基质溶剂和用量、激光强度等对Cereulide的质谱信号强度的影响,并进行方法学验证和实际样品检测。结果表明,选择以α-氰基-4-羟基肉桂酸(HCCA)为基质,均匀分散在50%乙腈-水(含0.1% 三氟乙酸)中,采用先点基质再点样品的点样方式,反射线性正离子模式下选择激光强度70%下进行食品中MALDI-TOF MS筛查时,可检测到Cereulide的[M+Na]+和[M+K]+目标离子峰,此质谱信号稳定、强度高、响应重复性好。方法学验证结果表明,Cereulide的[M+Na]+和[M+K]+目标离子峰在5~100 ng/mL范围内线性好,相关系数(r)>0.99;方法的检出限(limit of detection, LOD)分别为3.0 ng/g和5.0 ng/g;对米饭和牛乳样品的加标回收率为73.3%~118.2%,相对标准偏差为0.3%~10.9%(n=6)。本方法分析速度快、准确性高、灵敏度好、抗干扰能力强、无需内标即可实现对米饭和乳制品中Cereulide的批量筛查和检测。