摘要
目的建立快速测定血浆中米酵菌酸的液相色谱-串联质谱法,为相关食源性中毒事件的病因学鉴定提供技术支持。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白、水稀释、PAX阴离子交换固相萃取小柱净化后,采用XBridge TM BEH C18色谱柱分离,0.01%(v/v)氨水-甲醇为流动相梯度洗脱,采用液相色谱-串联质谱法检测血浆中米酵菌酸含量。结果血浆中米酵菌酸在1~400 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,线性回归方程为y=16 509x+3 134.3。方法检出限为0.5 ng/mL,定量限为1 ng/mL。在1 (定量限)、10(10倍定量限)、200 ng/mL (线性范围中间点) 3个浓度水平下,加标平均回收率为76.0%~96.7%,相对标准偏差为5.2%~12.8%。检测2例食源性中毒患者血浆中米酵菌酸含量分别为394 ng/mL和92.3 ng/mL。结论通过优化样品前处理和色谱分离条件,采用液相色谱-串联质谱法可以实现血浆中米酵菌酸快速准确的定性和定量分析,满足实际样品检测的需要。
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单位浙江省疾病预防控制中心