凝胶渗透色谱-气相色谱-离子阱质谱法测定桔梗原药和当归提取物中101种农药残留

作者：张蓉; 陈跃; 郑培; 代莹; 李莎莎; 贾颖异; 谢然; 王金花^*

来源：色谱, 2023, 41(02): 178-186.

• 凝胶渗透色谱
• 气相色谱-离子阱质谱
• 农药残留
• 桔梗
• 当归提取物

建立了凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-离子阱质谱同时检测桔梗原药和当归提取物中101种农药残留的分析方法。方法采用乙腈超声辅助提取桔梗原药和当归提取物，浓缩提取液至近干后用乙酸乙酯-环己烷(1∶1, v/v)复溶，采用凝胶渗透色谱法(选取40 cm长、内径20 mm的凝胶渗透色谱柱)对样品进行净化，弃去前段含脂类、色素等杂质的流出液，收集17～30 min洗脱液并旋转蒸发浓缩至近干，甲苯1 mL定容上机。选用DB-5MS毛细管色谱柱分离待测物，通过离子阱质谱实现对101种农药残留的高效检测。方法通过优化前处理条件和离子阱二级质谱参数，有效降低了复杂中药基质对待测化合物的干扰，最大限度提高了样品中农药的定量准确性和回收率，101种农药3水平添加的平均回收率为58.3%～108.9%,每个添加水平10次独立重复测定的相对标准偏差为0.4%～16.5%,检出限(LOD)范围为0.2～40.0μg/kg,可满足当前韩国、日本、欧洲规定的最大残留限量(maximum residue limits, MRLs)要求。方法具有操作简单快速、灵敏度高、重复性好等特点，凝胶渗透色谱技术的应用克服了固相萃取小柱净化容量不足的弊端，离子阱技术的应用可以进一步排除共流出基体杂质的干扰，提高定量和定性的准确性，检测效果优于常用的气相色谱-质谱法，是对中药中同时分析多种农药残留检测方法的有益补充。

• 单位
  山东警察学院